Problemer med rensning og urenhedsfjernelse af enkelt-Walled Carbon Nano tube Pulver

Ydeevnen af ​​Single-Walled Carbon Nanotube Powder (SWCNT Powder) afhænger ikke kun af rørets diameter, længde og chirale struktur, men er også tæt forbundet med indholdet af urenheder såsom resterende metalkatalysatorer, amorft kulstof, grafitiseret kulstof og kulstofnanopartikler. For batteriledende midler, ledende kompositmaterialer, halvledermaterialer, transparente ledende materialer og højtydende polymerkompositmaterialer er oprensningen og urenhedsfjernelsen af ​​enkelt-kulstof nanorørspulver ikke blot at "vaske urenheder væk". Den virkelige vanskelighed ligger i: at fjerne urenheder og samtidig bevare den strukturelle integritet og de elektriske og optiske egenskaber af selve kulstofnanorørene så meget som muligt.

Derfor kan bedømmelsen af, om et SWCNT-pulver virkelig er egnet til en applikation, ikke kun stole på et enkelt tal som "99% renhed" leveret af leverandøren. Det kræver også en omfattende bedømmelse, der kombinerer metalrester, askeindhold, Raman, TGA, TEM/SEM, XPS og specifik applikationsydelse.

I. Hvorfor skal enkelt-kulstof nanorørspulver renses?

Enkeltvæggede kulstofnanorør, som netop er syntetiseret, er typisk ikke "rene kulstofnanorør", men en blanding af kulstofnanorør, katalysatorpartikler og andre kulstofholdige-biprodukter.

SWCNT'er fremstilles typisk ved metoder såsom lysbueudladning, laserablation eller kemisk dampaflejring, og vækstprocessen kræver ofte overgangsmetalkatalysatorer såsom Fe, Co og Ni.

Derfor kan det originale produkt samtidig indeholde:

Enkelt-nanorør i kulstof;

Amorft kulstof;

Grafitiserede kulstofpartikler;

Flerlags-nanoskal af kulstof;

Metal katalysator partikler;

Metaloxider;

En lille mængde andre kulholdige-biprodukter.

Ubehandlede SWCNT-prøver indeholder generelt overgangsmetalkatalysatorer såsom Fe, Co og Ni, samt urenheder såsom amorft kulstof, fullerener, flerlags kulstofnanoskaller og nanokrystallinsk grafit.

Det er også grunden til, at oprensningen af ​​enkelt-kulstof-nanorørpulver direkte påvirker efterfølgende applikationer.

For eksempel:

Derfor, hvad "rensning" virkelig løser er problemet med effektiv kulstof-nanorør-andel og urenhedskontrol, ikke blot at forfølge et smukt renhedstal.

II. Hvad er den sværeste urenhed at fjerne fra enkelt-Walled Carbon Nanorør-pulver?

Ved egentlig oprensning er det vigtigste fokus på metalkatalysatorrester og kulstofholdige urenheder, fordi fjernelsesmekanismerne for de to typer urenheder er helt forskellige.

1. Metalkatalysatorer

Metalpartikler såsom Fe, Co og Ni er typisk direkte relateret til SWCNT-vækstprocessen.

Nogle af disse metalpartikler kan være eksponeret på kulstofrørets overflade, mens andre kan være indkapslet af kulstoflag.

Dette fører til et problem: Enkel syrevask betyder ikke, at alle metaller effektivt kan fjernes.

Hvis metalpartikler er pakket ind i relativt tykke kulholdige lag, skal disse partikler først eksponeres før yderligere kemisk fjernelse.

Forskning har også observeret, at efter fjernelse af amorft kulstof kan indkapslede metalpartikler blotlægges, hvilket gør dem nemmere at fjerne gennem efterfølgende syrevask.

2. Amorft kulstof

Amorft kulstof er ligesom SWCNT'er et kulstofmateriale, hvilket gør det sværere at skelne gennem simple kemiske metoder end metalkatalysatorer.

Dette er også en af ​​de vigtigste vanskeligheder ved fjernelse af SWCNT-pulverurenheder.

Selvom overdreven oxidation kan fremskynde amorft kulstoffjernelse, er SWCNT'er selv også kulstofmaterialer, og oxidanter angriber ikke kun "dårligt kulstof".

Derfor er en virkelig moden oprensningstilgang ikke blot at øge syrekoncentrationen, men at finde: En balance mellem urenhedsfjernelseseffektivitet og SWCNT-strukturbevarelse.

III. Hvorfor er stærkere syrevask ikke nødvendigvis bedre til enkelt-væggede kulstofnanorør?

Stærke syrer kan hjælpe med at fjerne metalkatalysatorer, men alt for stærke behandlingsforhold kan samtidig beskadige selve SWCNT'erne.

Dette er et punkt, der meget let bliver overset, når man bedømmer enkeltvæggede-kulstofnanorør-rensningsprocesser.

Ved at tage salpetersyreoprensning som et eksempel, blev det fundet, at salpetersyre kan reducere resterende overgangsmetalindhold, men under de undersøgte forhold forårsager det også åbenlyse SWCNT-skader og genererer mere amorft kulstof.

Med andre ord: "Reduceret metalrester" alene kan ikke bevise "bedre rensningsproces."

En mere rimelig bedømmelse bør samtidig observere:

Om metalrester aftager;

Hvorvidt amorft kulstof falder;

Hvorvidt Raman-defektniveauet ændrer sig væsentligt;

Om rørlængden er påvirket;

Om overdreven oxidation forekommer på rørvæggene;

Om SWCNTs iboende elektriske/optiske egenskaber opretholdes.

De to tilgange kan ganske enkelt forstås som:

Derfor er kernen i SWCNT'er med høj-renhed ikke "jo hårdere behandling, jo bedre", men selektiv fjernelse af urenheder og samtidig reducere skader på kulstofnanorør.

IV. Hvordan bedømmer man renheden af ​​enkelt-Walled Carbon Nanorør-pulver?

Renheden af ​​enkelt-kulstof nanorørspulver kan ikke kun basere sig på én testmetode, men bør krydsbedømmes- gennem TGA, Raman, XPS, TEM/SEM og andre metoder.

Dette er et meget vigtigt punkt, når du køber SWCNT-pulver. Forskellige metoder afspejler forskellige dimensioner af information, og at stole på en enkelt metode alene beskriver måske ikke fuldt ud den sande renhed af et parti pulver.

1. TGA: Se på metaller og termisk vægttabsadfærd

TGA er mest velegnet til at hjælpe med at bedømme uorganiske rester og den termiske stabilitet af forskellige kulstofkomponenter, men TGA-restaske kan ikke blot sidestilles med alle urenheder.

Typisk kan man være opmærksom på:

Indledende vægttab adfærd;

Carbon materiale oxidation område;

Endelig restmasse;

Konsistens af kurver mellem forskellige batches.

For SWCNT'er, der indeholder metalkatalysatorer, kan den endelige TGA-rest hjælpe med at vurdere niveauet af metal/uorganisk rest. Det skal dog bemærkes, at TGA ikke helt og utvetydigt kan skelne SWCNT'er fra andre kulstofholdige urenheder.

V. Hvorfor er Raman et vigtigt værktøj til at bedømme SWCNT-rensningskvalitet?

Raman kan ikke kun hjælpe med at bedømme SWCNTs strukturelle integritet, men også observere defektniveauer gennem ændringer i D- og G-toppe.

SWCNT'er fokuserer typisk på:

D-bånd;

G-bånd;

G/D-relaterede indikatorer;

RBM (Radial Breathing Mode);

Topform ændres før og efter oprensning.

Blandt disse er D-toppen typisk relateret til defekter og uordnede kulstofstrukturer, mens G-toppen mere afspejler grafitiserede sp²-kulstofstrukturer. Derfor, hvis en oprensningsproces reducerer metalrester, men samtidig viser betydeligt øgede defekter i Raman, kan det ikke blot betragtes som et bedre oprensningsresultat.

VI. Hvad kan henholdsvis XPS og TEM se?

XPS er mere velegnet til at analysere overfladekemiske tilstande, mens TEM er mere velegnet til direkte at observere kulstofnanorørs morfologi og resterende partikler.

De to metoder løser forskellige problemer.

Hvis leverandøren kun leverer ét SEM-billede uden TGA-, Raman- eller elementæranalysedata, er det derfor svært at bedømme batchens renhed, når du køber enkelt-kulstof-nanorørpulver med høj-renhed.

VII. Hvordan præcist skal "99 % renhed" af enkelt-væggede kulstofnanorør forstås?

For SWCNT-renhed på 99% er den første ting at afklare "hvilken indikator de 99% er defineret af", fordi renhed opnået ved forskellige testmetoder ikke nødvendigvis repræsenterer det samme koncept.

For eksempel:

Carbon renhed;

SWCNT indhold;

Metalrester;

Askeindhold;

TGA-beregnet renhed;

Raman evaluering;

Indhold af et bestemt element.

Disse indikatorer kan ikke fuldstændigt udskiftes.

En mere rimelig indkøbstilgang er at kræve, at leverandørerne præciserer: Renhedsdefinition + Testmetode + Batchdata

Det vil sige: Renhedsdefinition + Testmetode + Batchdata.

For eksempel:

Dette er mere værdifuldt som reference end blot at se på en procentdel på en produktside.

VIII. Den sværeste del af rensning af enkelt-carbon nanorør er faktisk "bevarelse af effektiv struktur"

Virkelig høj-kvalitets SWCNT-rensning forfølger ikke de laveste urenheder, men at opnå en balance mellem renhed, strukturel integritet og endelig ydeevne.

Til forskellige anvendelser er kundernes krav til "renhed" faktisk ikke helt ens.

For eksempel:

Batteri ledende agenter

Nøglepunkter omfatter typisk:

Metalrester;

Carbon nanorør renhed;

Spredningsevne;

Rør længde;

Ledende netværksdannelsesevne;

Kompatibilitet med katode/anode gyllesystemer.

Elektroniske/halvledermaterialer

Mere fokus på:

Chiralitet;

Rør diameter;

Metallisk/halvledende forhold;

Defekter;

Optisk og elektronisk ydeevne.

Polymer kompositmaterialer

Ud over renhed skal du også overveje:

Overfladetilstand;

Rør længde;

Dispersionsstabilitet;

Kompatibilitet med harpiks;

Om yderligere funktionalisering er nødvendig.

Så: SWCNT'er, der alle nominelt er mærket 99%, er ikke nødvendigvis egnede til alle applikationer.

IX. Hvad er de almindelige metoder til oprensning af enkelt-Walled Carbon Nano tube Pulver?

I øjeblikket bruger SWCNT-oprensning typisk oxidation, syrebehandling, fysisk adskillelse og fler-kombinationsprocesser. Forskellige metoder retter sig mod forskellige urenheder.

Almindelige ruter kan opsummeres som:

① Syrebehandling

Anvendes hovedsageligt til at fjerne metalkatalysatorer og nogle kulholdige urenheder.

Fælles systemer omfatter:

HCI;

HN03;

H2SO4/HNO3 og andre syresystemer.

Fordelen er, at metalfjernelse er relativt direkte, men behandlingsintensiteten kræver streng kontrol.

② Termisk oxidation

Udnytter forskelle i oxidationsaktivitet af forskellige kulstofmaterialer til fortrinsvis at fjerne noget amorft kulstof.

Problemet er: SWCNT'er gennemgår også oxidation, så temperatur- og tidsvinduet er meget kritiske.

③ Fysisk adskillelse

Inkluderer:

Centrifugering;

Filtrering;

Størrelsesadskillelse;

Tæthedsrelateret-adskillelse.

④ Kemisk og fysisk kombination

Dette er en retning, der er mere opmærksomhedsværdig.

For eksempel: Oxidation/for-behandling → Udsæt katalysator → Syrevask → Separation → Rengøring → Tørring

Forskellige trin håndterer forskellige opgaver i stedet for at forsøge at løse alle urenheder med ét stærkt reagens.

X. Hvorfor er der stadig behov for grundig rengøring efter enkelt-muret kulstofnanorørrensning?

Afslutning af oprensning betyder ikke, at processen er afsluttet. Resterende syrer, salte og metalioner kan også påvirke den endelige pulverydelse.

Især for syre-behandlet SWCNT-pulver, hvis efter-behandlingen er utilstrækkelig, kan rester omfatte:

Syre;

Metalioner;

Salte;

Overfladeoxider;

Anden behandling af-produkter.

Disse rester kan yderligere påvirke:

Pulver pH;

Dispersionsstabilitet;

Elektrokemisk ydeevne;

Kompositmateriale grænseflade;

Efterfølgende gylleanlæg.

Derfor bør en virkelig komplet proceskæde typisk omfatte: Oprensning → Faststof-væskeseparation → Flere rengøringer → Tørring → Pulverbehandling → Test af færdigt produkt.

XI. Hvorfor kan SWCNT'er med høj-renhed stadig være svære at sprede?

Høj renhed og høj dispergerbarhed er to forskellige indikatorer. SWCNT'er efter oprensning kan stadig danne bundter-som agglomerater på grund af stærke inter-rørinteraktioner.

Dette er et punkt, som mange købere let forvirrer.

SWCNT'er har meget høje billedformater, og der eksisterer åbenlyse van der Waals-interaktioner mellem rør. Derfor, selv efter fjernelse af de fleste metaller og amorft kulstof, betyder det ikke, at pulveret automatisk vil danne individuel rørdispersion.

Altså: Renhed løser "hvor mange urenheder der er", mens dispergerbarhed løser "hvordan kulstofnanorørene eksisterer i forhold til hinanden."

De to bør testes og evalueres separat.

For kunder, der har behov for at forberede vandige opslæmninger, NMP-opslæmninger eller polymerkompositmaterialer, kan de ikke kun spørge: "Hvad er SWCNT-renheden?"

De bør også spørge: "Hvilken dispersionstilstand kan opnås i mit opløsningsmiddel- og formuleringssystem?"

XII. Hvilke data skal sammenlignes før og efter enkelt-Walled Carbon Nano tube Pulver Purification?

Det mest værdifulde er ikke at se på en enkelt indikator alene, men at sammenligne de komplette dataændringer før og efter oprensning.

En relativt praktisk evalueringsramme er som følger:

Den vigtigste sætning her er: "Formindskelse af urenhed" og "bevarelse af materielle ydeevne" skal begge holde stik samtidigt.

XIII. Hvilke fordele bør Shandong Tanfeng vurderes på som en enkelt-walled carbon nanorør-pulverproducent?

For enkeltvæggede-kulstofnanorørspulver er kernefordelen ved en producent ikke bare at "at producere", men om den kan forbinde råmaterialer, oprensning, test og anvendelseskrav.

Som en enkelt-producent af kulstof nanorørpulver kan Shandong Tanfeng etablere differentiering fra følgende dimensioner i produktudvikling og kundevalg:

1. Starter fra pulverspecifikationer snarere end et enkelt renhedstal

Forskellige kunder har ikke brug for helt identiske SWCNT'er.

Faktiske valg kan kombineres omkring:

Rør diameter;

Rør længde;

renhed;

Metalrester;

Defektniveau;

Pulver tilstand;

Overflade kemisk tilstand;

Spredningssystem.

2. Større vægt på batchkonsistens

For industrielle kunder betyder et parti af produkt, der opfylder specifikationerne, ikke, at langsigtet{0} forsyning ikke vil have nogen problemer.

Det, der virkelig påvirker produktionen, er ofte: Batch-til-Batchkonsistens.

Især for kontinuerlige produktionssystemer såsom batterislam og ledende kompositmaterialer kan pulverudsving yderligere forstærke til:

Opslæmningsviskositet;

spredningstid;

Ledende ydeevne;

Belægning ydeevne;

Slutproduktets konsistens.

3. Produktmatchning i henhold til applikationsscenarier

Shandong Tanfeng kan matche SWCNT-pulverspecifikationer omkring forskellige applikationsbehov i stedet for blot at bruge den samme model til at dække alle kunder.

For eksempel:

Derfor er den værdi, en producent virkelig kan give, ikke bare at "sælge en pose SWCNT-pulver", men at hjælpe kunder med at finde materialeparametre, der matcher deres applikationssystem.

XIV. Hvilke data skal anmodes om fra producenter, når de køber høj-Purity Single-Walled Carbon Nano tube Powder?

Hvis indkøbsmålet er industriel anvendelse, anbefales det at kræve, at producenterne leverer fuldstændige COA og nøglekarakteriseringsdata i stedet for kun at se på "høj renhed" beskrivelser på hjemmesiden.

Nøglespørgsmål at stille:

Hvordan defineres SWCNT-renhed?

Hvad er TGA-restaskeindholdet?

Hvad er henholdsvis Fe, Co, Ni og andre metaller?

Leveres Raman-data?

Hvad er ID/IG?

Leveres RBM-data?

Er der TEM- eller SEM-billeder?

Hvad er den gennemsnitlige rørdiameter?

Hvad er den gennemsnitlige rørlængde eller længdeområde?

Har det gennemgået syrebehandling eller oxidationsbehandling?

Er der overfladefunktionalisering?

Er indikatorer stabile mellem forskellige batches?

Kan prøver leveres til test?

Kan specifikationer matches i henhold til applikationssystem?

Bemærk især: Hvis en producent kun fortæller dig "renhed 99,9%", men ikke kan forklare testmetoden for dette nummer, så er informationsindholdet i selve dette tal faktisk begrænset.

XV. Hvorfor ændres prisen på enkelt-Walled Carbon Nanorør-pulver normalt med højere renhed?

Omkostningerne ved SWCNT'er med høj-renhed kommer ikke kun fra selve kulstofnanorørene, men også fra oprensningstab, separationseffektivitet, testning og batchkontrol.

I den faktiske produktion betyder rensning ofte:

tab af råvarer;

Kemisk behandling;

flere rengøringer;

Faststof-væskeseparation;

Tørring;

Afprøvning;

Øget procestid.

Desuden udføres oprensning ikke på ubestemt tid.

Hvis yderligere reduktion af urenheder fører til, at en stor mængde SWCNT'er går tabt eller ødelægges, falder det endelige effektive produktudbytte faktisk.

Derfor bør industrielle indkøb fokusere mere på: renhed + udbytte + strukturel integritet + batchkonsistens + applikationsydelse

I stedet for blot at forfølge et højeste renhedstal.

XVI. Kernevanskelighederne ved enkelt-Walled Carbon Nanorør Pulverrensning kan opsummeres i hvilke 3 punkter?

Det, der virkelig er svært ved SWCNT-oprensning, er at løse de tre problemer med "selektivitet, integritet og konsistens" samtidigt.

For det første selektivitet

Urenheder såsom metalkatalysatorer og amorft kulstof skal angribes så meget som muligt, samtidig med at indvirkningen på selve SWCNT'erne reduceres.

For det andet, strukturel integritet

Selvom stærk oxidationsbehandling kan forbedre fjernelseseffektiviteten af ​​visse urenheder, kan den samtidig generere defekter, forkorte rørlængden eller ændre overfladekemien. Derfor skal rensningsprocessen indstille et rimeligt vindue.

For det tredje konsistens

At få én prøve med høj-renhed i laboratoriet betyder ikke, at industriel produktion kontinuerligt kan opnå det samme produkt. For en ægte enkeltvægget producent af kulstofnanorørspulver er stabil batchkontrol ofte vigtigere end engangs-ekstreme indikatorer.

XVII. Ofte stillede spørgsmål: Single-Walled Carbon Nano tube Powder Purification

1. Hvorfor skal enkelt-kulstof nanorørspulver renses?

Fordi originale SWCNT-produkter typisk indeholder metalkatalysatorer, amorft kulstof, grafitiseret kulstof og andre kulstofholdige urenheder.

Disse urenheder påvirker pulverets renhed såvel som nogle elektriske, optiske og kompositmaterialeegenskaber.

2. Hvad repræsenterer 99 % renhed af enkelt-carbonnanorør?

Bekræft først definitionen og testmetoden "99 %."

Det kan svare til forskellige renhedsberegningsmetoder, så materialekvaliteten kan ikke bedømmes med en enkelt procentdel.

3. Kan salpetersyre bruges til SWCNT oprensning?

Det kan bruges til at fjerne nogle metalkatalysatorer, men behandlingsbetingelser kræver streng kontrol.

Forskning viser, at salpetersyre kan reducere metalrester, men stærk behandling kan samtidig forårsage åbenlyse SWCNT-skader, så det kan ikke blot forstås som "jo stærkere syren, jo højere renhed, jo bedre."

4. Kan TGA detektere SWCNT-renhed?

TGA kan hjælpe med at evaluere metalrester og termiske vægttabskarakteristika, men kan ikke alene fuldt ud definere SWCNT-renheden.

Det er bedst at kombinere Raman-, XPS- og TEM/SEM-data til bedømmelse.

5. Er en højere Raman ID/IG bedre?

Normalt ikke. En øget ID/IG betyder ofte en øget andel af defekter eller forstyrret kulstof.

Men specifik bedømmelse skal kombineres med SWCNT-type, testbetingelser og applikationskrav. Data fra forskellige leverandører kan ikke uden videre sammenlignes uden for testsystemet.

6. Er SWCNT'er med høj-renhed nødvendigvis nemmere at sprede?

Nej. Renhed og dispergerbarhed er forskellige indikatorer. Selvom metaller og amorft kulstof er blevet effektivt fjernet, kan SWCNT'er stadig danne bundter-lignende agglomerater på grund af stærke interaktioner.

7. Hvordan vælger man en enkelt-producent af kulstofnanorørpulver?

Det anbefales at prioritere sammenligning af testsystemer, batch-konsistens, produktspecifikationer og applikationsmatchningsevne frem for kun at sammenligne et renhedstal. For industrielle kunder er det bedst først at udføre små-batchprøver og derefter bestemme den endelige model baseret på det faktiske gylle- eller kompositmaterialesystem.

Virkelig høj-kvalitets enkelt-Walled Carbon Nanorør-pulver er ikke bare "Høj renhed"

Essensen af ​​enkeltvægget kulstofnanorørspulverrensning er at reducere metalkatalysatorer og kulstofholdige urenheder, samtidig med at SWCNT-rørvæggens struktur, længde og iboende egenskaber bevares så meget som muligt.

Fra aktuel offentlig forskning har SWCNT-oprensning dannet flere tekniske ruter, herunder syrebehandling, termisk oxidation, fysisk adskillelse, elektrokemisk behandling og fler-kombinationsprocesser. Forskellige ruter har deres egne anvendelige omfang, og der er også en afvejning- mellem renseeffektivitet og strukturelle skader.

For købere er det bedre at fokusere på: Renhedsdefinition → Metalrester → Askeindhold → Raman → Rørdiameter/rørlængde → Overfladetilstand → Batchkonsistens → Faktisk applikationsydelse i stedet for blot at søge det enkelt-væggede kulstofnanorørpulver med "højeste renhed".

Som en enkelt-producent af kulstof-nanorørpulver kan Shandong Tanfeng matche materialer omkring forskellige applikationsbehov fra dimensioner som pulverspecifikationer, kvalitetskontrol af oprensning og produkttest. For kunder, der har brug for at bruge dem i batteriledende midler, ledende kompositmaterialer, elektroniske materialer og andre højtydende applikationer, er denne matchende tilgang fra produktionsende til applikationsende mere praktisk værdifuld end blot at sammenligne et "99%" eller "99,9%" tal.

Den mest pålidelige standard til i sidste ende at vurdere, om et SWCNT-pulver er egnet til dit produkt, forbliver: Tydelige testdata + Stabil batchkvalitet + Faktiske testresultater med den endelige formulering.